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蒸馏分析的(de)影响因素
时间:2018-01-18
蒸馏分析的影响因素
馏程试验是条件性很强的试验,试验时应严格按照国家标准试验方法进行。仪器不同,操作条件不同,都会对试验结果产生较大的影响。
(1)试样中的水分对试验结果准确性的影响:
    试样中含水会使测定结果产生误差。蒸馏含水的试样时,会影响样品得初馏点和终馏点,还会影响到某一点馏出温度和馏出量的关系。所以含水试洋试验前必须经过脱水处理,以保证试验结果准确。
(2)温度对试样体积的影响:
    试样的体积随温度而变化,如果注入试样的温度、残留物的温度不一致时,就无法衡量体积的准确性。因此规定注入蒸馏烧瓶中试样的温度、量筒中接受馏出物的温度和读取残留物体积时的温度都要求保持20±3℃。
(3)蒸馏速度对馏出温度的影响:
   加热速度对测定苯类馏程的结果有很大影响,特别是对初馏点和95%以后馏出点的温度影响更显著。若加热速度过快,会产生大量气体,来不及从蒸馏支管逸出时,瓶中的气压大于外界的大气压。此时读出的温度并不是在外界大气压下试样沸腾的温度,往往要比正常蒸溶温度偏高一些。若加热速度始终比较快,最后还会出现过热现象使干点提高而不易测准。当加热速度过慢时,则各馏出温度都偏低。
(4)温度计的安装对实验的影响:
    馏程测定法的实质就是要测定蒸馏温度和馏出物数量间的关系,故温度计必须与单球分馏管的球部中心相重合。若温度计插歪了时,由于瓶壁受冷空气的影响,温度偏低。若温度计插浅了,也会因蒸馏烧瓶颈的蒸气分子少及受冷空气影响,温度也会偏低。若温度汁插深了,则因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银球上而使用温度偏高。
(5)大气压力对馏出温度的影响:
    大气压力对样品的气化有很大影响,大气压力低,气化容易,大气压力高,气化困难。
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